Microestructura y propiedades mecánicas del Mg - Tecnologías Co., Ltd de Guangdong BoldFrontier

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11003 (2022) Citar este artículo

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La aleación de Mg–15Gd–1Zn (% en peso) se preparó con éxito a través del proceso de cintas de solidificación rápida de sinterización por plasma de chispa. La investigación de la microestructura mostró que las aleaciones sinterizadas consistían en granos finos, la fase β1 y la fase ordenada de apilamiento de período largo (LPSO). La temperatura y el tiempo de sinterización tienen un efecto significativo en la evolución microestructural. Una temperatura de sinterización más baja (430 °C) fue beneficiosa para obtener tamaños de grano más finos con menos de 5 μm y un mayor contenido de fase β1 con un contenido de 3–15% vol. y una distribución de tamaño de (10–600) nm . Una temperatura más alta para un tiempo de sinterización más largo, 450–470 °C y 5–10 min, ayudó a precipitar la fase LPSO abundantemente lamelar, y su contenido fue de 2–10 % en volumen para la fase LPSO con un ancho de (10–100 ) nm. Las propiedades mecánicas indicaron que el tamaño de grano fino y la solución sólida sobresaturada contribuyeron con al menos el 50% del límite elástico, y la contribución residual estuvo relacionada con el fortalecimiento de la fase β1 y la fase LPSO, que se basaron en sus contenidos y tamaños.

Se ha prestado más atención al magnesio y sus aleaciones debido a su alta resistencia específica, buena absorción de impactos y fácil maquinabilidad. Se han utilizado en los campos de naves espaciales, tanques de hidrógeno, cubos de ruedas y otros productos industriales1,2. Sin embargo, tanto la resistencia inferior como la pobre plasticidad intrínseca aún restringen la aplicación extensiva de aleaciones. El dilema básico es la gran anisotropía en la energía de activación de la dislocación entre la dislocación < a > deslizante dominante en el plano basal y la dislocación secundaria < c > (incluidas < c > y < c + a >)3,4. La forma clásica de resolver el problema es regular la microestructura de las aleaciones de Mg.

Se propusieron varias estrategias específicas para mejorar y optimizar la microestructura de las aleaciones de Mg. Formar los defectos reticulares apropiados en una solución sólida es la forma principal de agregar elementos de aleación a la matriz de Mg, como Al, Zn, Gd y otras aleaciones de refuerzo5,6. El refinamiento de grano también es un método de fortalecimiento importante para las aleaciones de Mg, porque obviamente impide el movimiento de las dislocaciones alrededor de los límites de grano (GB)7,8, los granos más pequeños, mayor fortalecimiento de la matriz de Mg9. Además, los límites de fase apropiados (PB) coordinan el movimiento de varios tipos de dislocaciones y, por lo tanto, siempre es una búsqueda incesante la introducción de fases de fortalecimiento únicas o múltiples con tamaños finos en matriz de Mg. Cuando las segundas fases de fortalecimiento se precipitaron de la matriz de Mg (solución sólida), los diferentes tipos de brechas de energía de dislocación podrían disminuir significativamente junto con la propagación de las dislocaciones; así, se mejoraría tanto la resistencia como la plasticidad10,11. Sin embargo, cada uno de los métodos anteriores tiene un efecto de refuerzo limitado y los tres métodos deben combinarse para lograr las magníficas propiedades mecánicas de las aleaciones de Mg.

Tanto los GB como los PB podrían aumentar simultáneamente al adoptar el proceso convencional de formación de plástico termomecánico y el proceso de tratamiento térmico en aleaciones de la serie Mg-Gd-Y-Zn-Zr12,13,14, que es un tipo de aleación vital de alta resistencia12,13 ,15. Luego se logró la estructura cristalina jerárquica multiescala, que ha sido estudiada en redes cúbicas de centro de caras (fcc) y cúbicas de centro de cuerpo (bcc)16. La aleación Mg–8.2Gd–3.8Y–1.0Zn–0.4Zr (% en peso) laminada, sus resistencias aumentaron en aproximadamente un 200 %, y la tensión real hasta la falla también aumentó en un 110 %, cuando contiene granos submicrónicos y precipitado de tamaño nanométrico. fase17,18. Recientemente, también se desarrollaron dos segundas fases o segundas fases de refuerzo múltiple para aleaciones de Mg de altas propiedades. Para algunas aleaciones de Mg–RE–Zn (RE, elementos de tierras raras), la microestructura está compuesta por α-Mg + fase lamelar LPSO + fase β′. Similar a la aleación Mg–8.2Gd–3.8Y–1.0Zn–0.4Zr (% en peso) laminada y envejecida, la resistencia máxima es de aproximadamente 450 MPa con un alargamiento moderado hasta la fractura del 10%17. Y la aleación Mg–10.3Zn–6.4Y–0.4Zr–0.5Ca (% en peso) extruida muestra resistencias superiores a 400 MPa y un alargamiento del 4%, en la condición de contener partículas nanométricas de fase W y fase β218, 19 Sin embargo, debido a la fácil segregación de los elementos de aleación durante la solidificación, el tipo de segunda fase aún era difícil de controlar en el proceso convencional de preparación de aleaciones de Mg. Para estas fases de fortalecimiento intermetálico Mg-RE, controlar su estructura y distribución fue un proceso relativamente largo (tratamiento térmico de solución sólida y luego tratamiento de envejecimiento). Recientemente, la optimización de la microestructura se estudió exhaustivamente basándose en el método de solidificación rápida (RS), especialmente para la sinterización a baja temperatura y la formación con una deformación plástica severa (SPD). Gerardo Garcés et al. adoptó el método de prensado angular de canal igual (ECAP) para preparar una aleación de Mg98.5Y1Zn0.5 de alta resistencia que contiene LPSO fase20, que muestra un efecto de fortalecimiento significativo, y su límite elástico fue de 300–364 MPa, y el alargamiento de 3–16%. Además, Daria Drozdenko et al. consolidaron la cinta RS Mg-Y-Zn utilizando el método de extrusión en caliente21, y su límite elástico fue de 362 y un alargamiento del 18,2 %. La alta propiedad mecánica se debió principalmente a los granos finos con microestructura bimodal y LPSO. fase.

Es bien sabido que los precipitados de fase β′, fase β2, fase β y fase β′′ son fases de refuerzo importantes en las aleaciones de Mg-RE-Zn. La fase β' con estructura ortorrómbica (Mg7RE) es metaestable. La fase β2 (MgZn2) tenía una estructura hexagonal, formada principalmente en el proceso de tratamiento anterior y existía en aleaciones de la serie Mg-RE o Mg-RE-Zn22. Además, la fase β con estructura cúbica (Mg5RE, a = 2,23 nm) era una fase de equilibrio estable, la fase β'''metaestable tiene una estructura D019 (Mg3RE, a = 0,64 nm). Entre estas fases, la β' fue la fase precipitada de fortalecimiento más esperada. Otro tipo de fase de la serie β, la fase β1 metaestable con una estructura fcc (Mg3RE, a = 0,73 nm), rara vez se ha estudiado para fortalecer las aleaciones de Mg. La fase β1 se consideraba una segunda fase dañina en las aleaciones de Mg-RE-Zn, esto se debe a que los átomos de RE (como el Gd) se segregan fácilmente en los límites de los granos y luego crecen hasta convertirse en una fase en masa o en forma de red, que apenas se elimina en este último proceso de deformación plástica y tratamiento térmico, y por lo tanto deteriora las propiedades mecánicas de las aleaciones de Mg22,23.

Para aprovechar el efecto fortalecedor de la fase β1, desarrollamos un método basado en el proceso de banda de solidificación rápida (RS) de sinterización a baja temperatura (spark plasma sintering, SPS)24, para lograr regular el comportamiento de precipitación de la solución sólida sobresaturada (SSSS) y controlar el tamaño de la fase β1. Usando este método, se preparó con éxito una microestructura múltiple con granos finos de Mg, fase LPSO, fase β1 y fase β'25. SPS lleva a cabo un proceso de sinterización asistido por presión y corriente pulsada y pertenece a una clase más general de técnicas de sinterización activada por corriente eléctrica (ECAS)26,27,28, los granos finos y los tamaños y contenidos apropiados de las segundas fases podrían controlarse con diferentes parámetros de sinterización .

En este trabajo, se estudió la evolución de la microestructura de la aleación Mg-Gd-Zn sinterizada, y se investigó en detalle la evolución de la microestructura que contiene la fase LPSO y la fase β1. La relación de las propiedades mecánicas y las segundas fases precipitadas múltiples se discutió en profundidad en este estudio. Esto proporcionaría un enfoque factible para lograr una aleación de Mg de alta propiedad con alta resistencia y buena tenacidad.

La composición nominal de la aleación estudiada fue Mg–15Gd–1Zn (% en peso). La Figura 1 muestra el diagrama esquemático de la preparación de la muestra. Primero, se preparó la aleación con las materias primas: Mg (99,95 wt%), Zn (99,95 wt%) y aleación de Mg-Gd (30 wt%), se fundieron a 730 °C y luego se vertieron en un lingote con el protección del aire de CO2 y SF6 (la relación de volumen fue de aproximadamente 99:1). Posteriormente, el lingote se sometió a un tratamiento térmico a 500 °C durante 12 h para reducir la segregación de elementos. Luego, el lingote se volvió a fundir mediante calentamiento por inducción para preparar una cinta de solidificación rápida (RS) de longitud continua (no inferior a 1000 mm) con una fundición de flujo plano después de eliminar la capa exterior del lingote. La temperatura de calentamiento se mantuvo a 710 °C, la velocidad del rodillo de cobre fue de aproximadamente 80–90 r·s−1, en una atmósfera de N2 (∼5 kPa). Los parámetros relacionados con la preparación de la cinta se describieron en nuestro estudio anterior25. Las cintas obtenidas se conservaron en nitrógeno líquido. Posteriormente, las tiras de RS se cortaron y se llenaron en un molde de acero, y se precomprimieron con una hidroprensa a una presión de 20 MPa durante 3 min para cada muestra. La consolidación se llevó a cabo mediante un sistema de sinterización por plasma de chispa (SPS) (serie Fuji DR.). La temperatura de sinterización fue de 430–470 °C, el tiempo de mantenimiento fue de 3–10 min y la presión de sinterización fue de 40–50 MPa. Los parámetros de sinterización detallados que se muestran en la Tabla 1. El tamaño original de cada muestra a granel de sinterización es de aproximadamente Φ 15 mm × 15 mm.

Diagrama esquemático de la preparación de la masa RS Mg-Gd-Zn de sinterización.

La densidad de la aleación de sinterización se basó en el principio de Arquímedes, y las densidades relativas se muestran en la Tabla 1. Los datos de densidad de origen se muestran en la Tabla complementaria S1. Había 27 tipos posibles de condiciones de sinterización y se sinterizaron 23 muestras. Entre las muestras sinterizadas, hubo 8 muestras que mostraron densidades inadecuadas debido a las bajas densidades relativas, solo entre 0,93 y 0,95, en el proceso de sinterización de 430 °C −40 MPa-3 min, 450 °C −40 MPa-3 min, y 470 °C −40 MPa-3 min. De manera similar, cuatro muestras se volvieron a fundir durante el proceso de sinterización, en los procesos de sinterización de 430 °C −50 MPa-10 min, 450 °C −40 MPa-10 min, 450 °C −50 MPa-10 min, 470 °C −40 MPa-10 min, y 470 °C −50 MPa-10 min, por lo que esta última investigación se centró principalmente en aquellos graneles de sinterización exitosos, por sus densidades relativas ubicadas en el rango de 0.980–0.999.

Las muestras compresivas con dimensiones de tamaño de Φ 4 mm × 8 mm, se cortaron desde el centro de los bultos de sinterización utilizando un mecanizado por descarga de electrones (EDM) y las superficies de la muestra se pulieron. Los ensayos de compresión se realizaron utilizando una máquina de ensayo universal Instron 3384, a temperatura ambiente con una velocidad de deformación de 10–3 s−1. Los testículos para cada muestra se repitieron tres veces.

difracción de rayos X (XRD, Rigaku Ultima IV 3 KW, radiación Cu-Kα) y microscopía electrónica de barrido (FE-SEM, emisión de campo Zeiss Auriga-EVO 18, 0–20 kV), que estaba equipado con un dispersor de energía El sistema de espectrómetro de rayos X (EDS) se utiliza para la caracterización de microestructuras y la identificación de fases. Las muestras para la observación SEM se grabaron en una solución de alcohol de nitrato al 4% en volumen después de pulir las superficies. Además, también se utilizó un microscopio electrónico de transmisión (TEM, Tecnai G2 F30, 300 kV) para investigar en detalle la caracterización de la segunda fase. Las láminas TEM se prepararon primero mecánicamente pulidas a ~50 μm, perforadas en discos de 3 mm de diámetro y luego se redujeron aún más usando un pulidor de iones de plasma Gatan. Los tamaños estadísticos de granos y partículas se analizan dentro de las imágenes SEM y TEM. El tamaño de grano se midió con el método de conteo de intercepción (ASTM E112-96), el tamaño de grano NO. (G) fue de 12 y 12,5 (los tamaños de grano medios correspondientes fueron de aproximadamente 5,6 y 4,7 μm). Para determinar aún más la evolución de los granos a diferentes temperaturas de sinterización, se tomaron al azar ~ 300 granos y luego se contó el tamaño promedio en cada experimento. Para los tamaños de β1, se contaron las longitudes de 300 partículas aleatorias y luego se calculó el tamaño promedio, los datos detallados se muestran en la Tabla complementaria S2. El ancho medio de la fase LPSO se obtuvo al contar alrededor de 200 cortes tomados de imágenes TEM.

La Figura 2 muestra la macroestructura y la microestructura de la cinta Mg-15Gd-1Zn RS. La longitud de las cintas fue superior a 1000 mm, con un ancho de 5 mm y un espesor de 56 ± 5 μm. La microestructura de las cintas RS consta de granos finos y pequeñas partículas de segunda fase. Los tamaños de grano eran en su mayoría inferiores a 300 nm, la mayoría de las partículas de la segunda fase estaban distribuidas en los límites de grano y sus tamaños eran inferiores a 100 nm. El análisis TEM muestra que las partículas de la segunda fase eran fase (Mg, Zn) 3Gd (β1) con una estructura cúbica centrada en la cara (fcc).

La cinta RS Mg–15Gd–1Zn: (a) la imagen SEM que muestra granos muy finos; ( b, c ) la imagen TEM de campo brillante y el patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) correspondiente; (d) el análisis EDS de la matriz SSSS Mg; (e) la microestructura de la cinta RS.

Además, los resultados de EDS indican que la mayoría de los átomos de Gd y Zn se fijaron en la solución sólida de matriz de α-Mg. Sus contenidos consistieron en (2.41 ± 0.3) at.% Gd (~ 14 wt.%), (0.35 ± 0.1) at.% Zn (~ 0.62 wt.%) y Mg balanceado, y los valores fueron mucho más altos que los de las densidades de equilibrio de Gd y Zn en aleación de Mg a temperatura ambiente (ambos valores fueron aproximadamente 0.01%). Las altas densidades de los átomos de aleación en una solución sólida basada en Mg son cruciales para controlar la precipitación de múltiples segundas fases.

La Figura 3a–c muestra los patrones XRD de varias fases en las muestras que se sinterizan a 430–470 °C. Se ha determinado que los bultos sinterizados están compuestos por fases α-Mg, LPSO y β1, en comparación con el lingote fundido y la cinta RS, como se muestra en la Fig. 3d. Las fases de la aleación as-cast y la cinta RS Mg–15Gd–1Zn constan de fase α-Mg y β1 (Mg3(Gd, Zn)). La relación de orientación de las fases tiene un cambio significativo con la sinterización a diversas temperaturas, tiempos de sinterización y presiones.

Patrones XRD de la aleación Mg–15Gd–1Zn en diferentes condiciones de sinterización: (a) a 430 °C; (b) a 450 °C; (c) a 470 °C; (d) la cinta RS y su lingote recién colado.

Para la fase α-Mg, los dos picos principales (plano de red) son (002)α y (101)α. (101)α fue el pico de crecimiento más rápido durante los siguientes procesos de sinterización: 430 °C de sinterización durante 10 min y 450–470 °C con una presión de 40–45 MPa. Es bien sabido que el plano (101)α es el plano basal compacto y también es el pico principal en la mayoría de las aleaciones de Mg29,30,31. Este resultado indicó que el largo tiempo de sinterización y la baja presión de sinterización fueron más beneficiosos para la transformación del equilibrio de fase α-Mg. Por otro lado, a presiones de sinterización más altas, como 50 MPa, (002)α seguía siendo la orientación principal. Esto indica que la alta presión era conveniente para mantener la estructura cristalina de Mg metaestable. Además, sus intensidades de (102)α y (110)α disminuyeron al aumentar la presión de sinterización. Por el contrario, los otros picos tuvieron poco efecto con el cambio en el tiempo de sinterización y la presión de sinterización, como (013)α, (112)α y (021)α. También se investigó la evolución de fase de la fase β1, el pico principal principal fue (111) β1 en la cinta RS. Mientras que el pico principal cambió a (220) β1 y su intensidad también aumentó ligeramente al sinterizar a 430–450 °C. Además, el crecimiento del plano (222) β1 fue evidente al prolongar el tiempo de sinterización, como se muestra en la Fig. 3a. Los otros planos cristalinos crecieron ligeramente, como (200)β1, (311)β1 y (222)β1. Sin embargo, cuando se sinterizó a una temperatura más alta, 470 °C, no se detectó la fase β1. Esto probablemente se debió a que la fase LPSO lamelar obviamente creció y, por lo tanto, impidió el crecimiento de la fase β1.

La formación de la fase LPSO estuvo relacionada principalmente con el cambio de los planos cristalinos de (100)α y (002)α, debido a la estrecha relación de orientación entre las fases LPSO y α-Mg. Las intensidades de la fase LPSO aumentaron gradualmente con la prolongación del tiempo de sinterización y el aumento de la temperatura de sinterización. A una temperatura de 470 °C, la intensidad de la fase LPSO aumentó significativamente.

Durante el proceso de sinterización, el cambio de picos de la fase β1 coincide con la relación de orientación entre la fase β1 y la matriz de Mg, (-112)β1//(210)α (el plano prismático), [110]β1//[001] α22,24. La reorganización de los átomos de SSSS conduce a la formación de planos compactos de Mg y fase β1 durante el proceso de sinterización, al igual que la fase LPSO. La fase de LPSO era un cristal hexagonal especial, y la relación de orientación entre 14H y a-Mg es que (0001)LPSO//(0001)α y[0–110]LPSO//[1–210]α31. Su formación está estrechamente relacionada con los grupos de Zn-Gd y la disposición de los átomos durante un largo período. Se ha demostrado que la fase LPSO se forma fácilmente cuando la temperatura es superior a 400 °C con un largo tiempo de tratamiento térmico en las aleaciones de Mg–Gd/Y–Zn(Cu)31,32,33,34. El contenido de Gd se redujo de 2,4% at (alrededor de 14% en peso) a 2,0% at (12% en peso) en los bultos de Mg-15Gd-1Zn sinterizados. Los átomos de Gd sustituibles en el plano (0001)α y los átomos de Zn cercanos en SSSS proporcionan condiciones favorables para la formación y el crecimiento de la fase LPSO. Tanto la alta presión de sinterización como el tiempo prolongado son beneficiosos para el crecimiento de la fase LPSO lamelar. Se encuentran más fases laminares de LPSO bajo sinterización durante 10 min a 430 y 450 °C, como se muestra en la Fig. 3a,b.

La Figura 4 muestra la morfología SEM de los bultos de Mg-15Gd-1Zn sinterizados a varias temperaturas (430–470 °C) y diferentes presiones (40–50 MPa). Tanto los granos como las segundas fases crecieron ligeramente durante el proceso de sinterización. Las segundas fases, incluidas las partículas de la fase β1 y las fases LPSO, cambiaron significativamente en tamaño y distribución. La mayoría de las partículas de la fase β1 se encuentran en los límites de grano y en la matriz de Mg. La alta presión tiene algunos efectos sobre el tamaño de las partículas de la fase β1, que son las más pequeñas a una presión de 40 MPa. Aumentan aproximadamente un 14 % y un 57 % con un aumento en la presión de sinterización (en cada temperatura de sinterización), como se muestra en la Fig. 4a, d, g y la Fig. 4b, d, h.

Imágenes SEM de aleación Mg-15Gd-1Zn sinterizada a varias presiones de sinterización (40–50 MPa) y temperaturas (430–470 °C): (a, b) y (c) para 40 MPa; (d–f) para 45 MPa; (g-i) para 50 MPa, cada tiempo de sinterizado a granel fue de 5 min.

En cada presión de sinterización, la temperatura afectó significativamente los granos y las partículas de la fase β1. Con el aumento de la temperatura de sinterización de 430 a 470 °C, los tamaños medios de grano aumentaron ligeramente: (4,6 ± 1,1) μm, (5,1 ± 1,5) μm y (5,8 ± 1,5) μm. Además, el número de partículas de la fase β1 aumentó ligeramente. Sus tamaños son aproximadamente (88–139) nm a 430 °C, (104–171) nm a 450 °C y (221–293) nm a 470 °C.

Las fases laminares de LPSO se formaron en el proceso de sinterización y se distribuyeron en la matriz, como se muestra en la Fig. 4e, f. El efecto de una temperatura de sinterización más alta sobre la formación de la fase LPSO es mayor que la presión de sinterización. La fase abundante de LPSO está precipitando con forma laminar, y la fase creció ligeramente con el aumento del tiempo de sinterización a 5 min.

La Figura 5 muestra la morfología de esos bultos en varios tiempos de sinterización (3–10 min) y diferentes temperaturas (430–470 °C). Especialmente para aquellas partículas de la fase β1, los resultados indicaron que un tiempo de sinterización corto, de 3 a 5 minutos, es beneficioso para mantener los tamaños pequeños tanto de los granos como de las segundas fases. Los tamaños de la mayoría de las partículas β1 eran inferiores a 200 nm. Con el tiempo de sinterización prolongado de 5 a 10 min a 430–450 °C, aumentó el número de partículas de la fase β1 y la fase LPSO. La distribución de tamaño detallada de la fase β1 se resume y se muestra en la Fig. 6, y los datos estadísticos originales se muestran en la Tabla complementaria S2.

Imágenes SEM de aleación Mg–15Gd–1Zn sinterizada en varios tiempos de sinterización (3–10 min) y temperaturas (430–470 °C): (a–c) durante 3 min; (d-f) durante 5 min; (g-i) durante 10 min, cada presión de la masa de sinterización fue de 45 MPa.

Distribución del tamaño de la partícula de la fase β1 en varias condiciones de sinterización: (a – c) a 430 ° C; (d,e) a 450 °C; (f) a 470 °C, se insertó el tamaño medio en la figura correspondiente.

A 430 °C, el tamaño de la mayoría de estas partículas era inferior a 200 nm a 430–450 °C, como se muestra en la Fig. 5a–e. Los tamaños de partículas más pequeños fueron inferiores a 100 nm. Su relación fue de aproximadamente 78% bajo un tiempo de sinterización de 5 min. Con un aumento en la presión de sinterización de 40 a 50 MPa, las partículas más pequeñas disminuyeron ligeramente hasta aproximadamente el 57 % a 45 MPa y el 61 % a 50 MPa. Mientras tanto, esas partículas grandes de la fase β1, que tenían más de 200 nm, también aumentaron aproximadamente un 20%, mostrando una distribución de tamaño bimódulo. Cuando el tiempo de sinterización se prolongó a 10 min, el tamaño de las partículas aumentó y el contenido de las partículas más pequeñas fue solo del 20 %, mientras que las partículas más grandes fueron del 45 %, mientras que aproximadamente el 45-40 % de las partículas se ubicaron. en el rango de 100 a 200 nm.

A 450 °C, la distribución de tamaños tuvo comportamientos similares a una temperatura de 430 °C. Sin embargo, se observó que las partículas eran más finas cuando se mantenían a una presión de 50 MPa, se producía más nucleación a la temperatura de sinterización alta y se formaban más partículas durante la disolución de SSSS inestable. Con el aumento de la temperatura de sinterización a 470 °C, las partículas de la fase β1 crecen obviamente, y el tamaño de la mayoría de ellas está en el rango de 100 a 600 nm (aproximadamente el 90 %). Mientras se sinteriza durante 3 min a una temperatura más alta, 470 °C, el 90 % de las partículas se ubican en el rango de 100–400 nm, y con el tiempo prolongado a 5 min, las partículas aumentan significativamente y se distribuyen con tamaños de bimódulo de 150– 300 nm y 450–650 nm.

La investigación anterior mostró que la temperatura de sinterización es el factor principal que controla el tamaño de la fase, y la alta presión a temperaturas más altas podría mejorar la formación del núcleo de la fase β1, lo cual era conveniente para formar partículas de fase β1 más pequeñas.

La Figura 7 muestra las imágenes BF TEM de las segundas fases. Los resultados que la fase LPSO forma directamente a partir de la matriz de Mg y las interfaces de las capas de cinta. El ancho de la fase era muy fino y la orientación era invariablemente la misma en cada grano, como se muestra en la Fig. 7a,b. Se encontró que las partículas más grandes de la fase β1 con una longitud de 620 nm y un ancho de 310 nm estaban ubicadas alrededor de la fase LPSO. La Figura 7c muestra las partículas finas de la fase β1 y la matriz de Mg que contiene aproximadamente 2,0 % at (12 % en peso) de Gd y 0,3 % at (0,6 % en peso) de Zn. Además, se estimó que el contenido de ambas segundas fases era de aproximadamente 2 a 10 % en volumen para la fase LPSO y de 3 a 15 % para las partículas de la fase β1 en la masa sinterizada.

Imágenes TEM de SPSed Mg-15Gd-1Zn a granel bajo la condición de sinterización de 450 °C −40 MPa-5 min: (a, b) mostrando la fase lamelar LPSO formada durante el proceso de sinterización; (c) las partículas de la fase β1, (d,e) que muestran los patrones de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) de la fase LPSO y la fase β1, respectivamente, el haz era paralelo a12,13,14,15,16 y [0001] ( 011), los índices blancos fueron para la matriz de Mg con estructura hcp, y los índices azules fueron para la fase β1 con estructura fcc.

La figura 8 muestra el contenido de átomos de Gd y Zn en aleaciones de Mg-15Gd-1Zn en diferentes estados. Durante su lingote as-cast, los contenidos de Gd y Zn fueron 1,4% at (8,5% en peso) y 0,1% at (0,3% en peso). Con una rápida solidificación y sinterización a diferentes temperaturas, los contenidos de átomos de soluto aún se mantienen en niveles altos, aproximadamente 2% at. para Gd (12% en peso) y 0,2% at. (0,5% en peso) para Zn en todos los granel sinterizado.

Contenidos de Gd y Zn de la solución sólida en graneles sinterizados a diferentes temperaturas: (a) Gd; (b) Zn.

La Figura 9 muestra las verdaderas curvas de tensión-deformación de estos bultos obtenidos de varias condiciones de sinterización. Estos límites elásticos y deformaciones verdaderas se vieron afectados tanto por la temperatura de sinterización como por el tiempo de sinterización. Los valores de límite elástico de las muestras sinterizadas a 430 °C mostraron fluctuaciones más significativas que las de 450-470 °C. A temperaturas más bajas, un tiempo de sinterización más prolongado es beneficioso para la verdadera deformación de la aleación sinterizada. La deformación real aumentó del 10 % a los 5 min al 16 % a los 10 min bajo la temperatura de sinterización de 430 °C. Con el aumento de la temperatura, los límites elásticos de la aleación sinterizada habían aumentado en aproximadamente un 25 % para las muestras de temperatura más baja y tiempo de sinterización prolongado. La resistencia máxima también aumentó con el aumento de la temperatura de sinterización (a 450, 470 °C). El tiempo de sinterización corto fue mejor a una temperatura más alta para la plasticidad (deformación real). La deformación verdadera alcanzó 16% y 22% cuando el tiempo de sinterización fue de 3 min a 450 °C y 470 °C, respectivamente. La Tabla 2 muestra los valores de esfuerzos y deformación real a falla para los graneles sinterizados. Su límite elástico y resistencia última estaban en el rango de 170 a 320 MPa, 320 a 410 MPa, respectivamente, y la deformación real correspondiente (a la fractura) estaba en el rango de 10 a 22%.

Curvas tensión-deformación reales de aleaciones de Mg–15Gd–1Zn sinterizadas: (a) a 430 °C; (b) a 450 °C; (c) a 470 °C.

La velocidad de endurecimiento por deformación se analizó en varias condiciones de sinterización, como se muestra en la Fig. 10. Todas las curvas de velocidad de endurecimiento por deformación muestran los comportamientos típicos de endurecimiento en dos secciones. La primera sección fue el descenso rápido después de la deformación plástica inicial, y la tasa de endurecimiento disminuyó rápidamente de decenas de miles a solo alrededor de 2000–3000 MPa (incluidas la Etapa 1.1 y la Etapa 1.2). La etapa 1.1 muestra una tasa de endurecimiento por deformación inicial muy alta al comienzo de la deformación plástica, y la etapa 1.2 se relacionó con una tasa de endurecimiento por deformación inicial más baja y una disminución más lenta con el aumento de la deformación que la etapa 1.1. La segunda sección trataba sobre la etapa de fortalecimiento estable y débil, la etapa 2, en el último proceso de deformación con aumento de la tensión real, y la tasa de endurecimiento es apenas inferior a 1000 MPa.

Tasa de endurecimiento por deformación frente a deformación real en diferentes procesos de sinterización: (a) todas las curvas de velocidad de endurecimiento por deformación; (b) el primer tipo; (c) el segundo tipo; (d) comportamiento de endurecimiento del tercer tipo.

Las curvas de tasa de endurecimiento por deformación se pueden dividir en tres tipos, de acuerdo con las diferentes características de la tasa de endurecimiento por deformación. El primero fue una alta tasa inicial de endurecimiento por deformación al comienzo de la deformación plástica pero una rápida reducción con el aumento de la deformación, que alcanzó hasta aproximadamente 20,000 MPa, como la sinterización de 430 °C −45 MPa-5 min, 470 °C −45 MPa-3 min, y 470 °C −45 MPa-5 min, como se muestra en la Fig. 10b. El segundo fue sobre la tasa de endurecimiento por deformación inicial más baja y una ligera reducción con el aumento de la mancha. Sus tasas de endurecimiento iniciales fueron de aproximadamente 5000 a 10 000 MPa. Mientras tanto, disminuyeron gradualmente hasta alrededor de 3000 MPa o más, especialmente para la masa sinterizada de 450 °C -50 MPa-5 min y 47 0 °C -50 MPa-5 min, como se muestra en la Fig. 10c. El tercer tipo tuvo el efecto de endurecimiento más pequeño durante la deformación plástica, y los valores fueron solo alrededor de 2000 MPa al comienzo de la última deformación, como la sinterización de 430 °C -50 MPa-5 min, como se muestra en la Fig. 10d.

La Figura 11 muestra la contribución del fortalecimiento al análisis de la tensión de fluencia basándose en el método de análisis de la contribución cuantitativa para las aleaciones sinterizadas, que contenía tres partes: el fortalecimiento de los granos de refinación, el fortalecimiento de la solución sólida y el fortalecimiento de las segundas fases. Para cada muestra, tanto el fortalecimiento de los granos refinados como el fortalecimiento de la solución sólida fueron básicamente similares, mientras que las segundas fases, incluidas la fase β1 y la fase LPSO, tienen una contribución claramente diferente al límite elástico. La fase β1 (menos de 100 nm) fortalece significativamente la matriz, como la sinterización 430/450 °C −40/45 MPa-5 min. Cuando se sinterizaron durante mucho tiempo a una temperatura más alta, el fortalecimiento de la fase LPSO contribuyó mucho, junto con un fortalecimiento decreciente de la fase β1, debido al engrosamiento del tamaño de la fase β1 (más de 100 nm e incluso 200 nm).

La contribución al límite elástico de las muestras sinterizadas, incluidas cuatro partes: granos de refinación, SSSS, fase β1 y fase LPSO. El proceso de cálculo se basó en la relación de Hall-Petch, la relación de fortalecimiento de solución sólida y la relación de Orowan25,35, la información detallada se muestra en la Tabla S3. Los puntos cuadrados negros eran el límite elástico probado real.

Las cintas de solidificación rápida (RS) Mg–15Gd–1Zn (% en peso) de sinterización a temperatura más baja se estudiaron sistemáticamente en este trabajo. Se investigó la microestructura de refuerzo sinérgico que contenía dos segundas fases y una solución sólida sobresaturada (SSSS), que era difícil de lograr a través de los procesos de deformación plástica convencionales. Se pueden sacar las siguientes conclusiones:

La preparación de cintas de solidificación rápida y la sinterización a temperatura más baja fueron las claves para obtener un fortalecimiento eficaz de la solución sólida.

El refinamiento de granos y múltiples segundas fases se adquirieron durante el proceso de sinterización, la fase β1 con menos de 100 nm y la fase LPSO lamelar, podrían realizar un fortalecimiento sinérgico en la aleación Mg-Gd-Zn sinterizada.

El crecimiento de la fase β1 está relacionado con el cambio de la intensidad máxima de (111) y (220), mientras que tienen el mismo cambio con los planos prismáticos de la matriz de Mg, como (100)α. La temperatura de sinterización tiene un efecto particular: la temperatura más alta reduce la intensidad relativa de (111)β1 y (220)β1. El tiempo y la presión de sinterización tienen poco efecto sobre el cambio de orientación de la fase β1.

El análisis del mecanismo de fortalecimiento muestra que se podría obtener un mayor efecto de fortalecimiento inicial cuando contenían un alto contenido de partículas de fase β1 con menos de 100 nm. Por el contrario, el efecto de fortalecimiento ligeramente superior se lograría durante la etapa de deformación plástica cuando contenía un cierto contenido de partículas de fase β1 mayores de 200 nm.

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Este trabajo cuenta con el apoyo de los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales (2021MS048, 2020MS058, 2019MS012) y el Fondo para Jóvenes Académicos Distinguidos de la Academia China de Tecnología Espacial. También reconocemos con gratitud al Prof. Weihua Wang del Instituto de Física de la Academia de Ciencias de China, por proporcionar instalaciones de laboratorio, y al Dr. Li You de la Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing por las útiles discusiones.

Instituto de Materiales Avanzados, Universidad de Energía Eléctrica del Norte de China, Beijing, 102206, China

Wenbo Luo, Yanke Guo, Zhiyong Xue, Qinke Kong, Minghao Mu y Yu Ren

Instituto de Ingeniería de Sistemas de Naves Espaciales de Beijing, Beijing, 100094, China

Xiuzhu-han

Instituto de Investigación de Equipos Electromecánicos Aeroespaciales de Tianjin, Tianjin, 300301, China

gaolong zhang

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing, Beijing, 100083, China

weimin mao

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Correspondencia a Zhiyong Xue.

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Luo, W., Guo, Y., Xue, Z. et al. Microestructura y propiedades mecánicas de la aleación Mg-Gd-Zn preparada por sinterización de cintas de solidificación rápida. Informe científico 12, 11003 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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Recibido: 11 Abril 2022

Aceptado: 13 junio 2022

Publicado: 29 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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